บ้าน » ปีใหม่ » GOST 4245 72 วิธีการน้ำดื่มเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

GOST 4245 72 วิธีการน้ำดื่มเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

GOST 4245-72 วิธีการดื่มน้ำเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์

น้ำดื่ม

วิธีการหาปริมาณคลอไรด์

GOST 4245-72

มาตรฐานรัฐของสหภาพโซเวียต

วันที่แนะนำ 01/01/74

มาตรฐานนี้ใช้กับน้ำดื่มและระบุวิธีการตรวจวัดปริมาณคลอไรด์ (คลอรีนไอออน)

การหาปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำดื่มดำเนินการ:

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่างดำเนินการตาม GOST 2874 และ GOST 4979

1.2. ปริมาตรของตัวอย่างน้ำเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ต้องมีอย่างน้อย 250 ซม. 3

1.3. ตัวอย่างน้ำที่ใช้สำหรับตรวจวัดคลอไรด์จะไม่ถูกเก็บรักษาไว้

2. การหาปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนตริก

2.1. สาระสำคัญของวิธีการ

วิธีการนี้อิงจากการตกตะกอนของคลอรีนไอออนในตัวกลางที่เป็นกลางหรือเป็นด่างเล็กน้อย โดยมีซิลเวอร์ไนเตรตโดยมีโพแทสเซียมโครเมตเป็นตัวบ่งชี้ หลังจากการตกตะกอนของซิลเวอร์คลอไรด์ที่จุดสมมูล ซิลเวอร์โครเมตจะเกิดขึ้น และสีเหลืองของสารละลายจะเปลี่ยนเป็นสีส้มเหลือง ความแม่นยำของวิธีการคือ 1-3 mg/dm3

2.2 อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

เครื่องแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 1770, GOST 29227, GOST 29251, ความจุ: ปิเปต 100, 50 และ 10 ซม. 3 โดยไม่มีการแบ่ง; ปิเปต 1 ซม. 3 โดยแบ่งทุกๆ 0.01 ซม. 3; กระบอกตวง 100 ซม. 3; บิวเรต 25 ซม. 3 พร้อมจุกปิดก๊อกแก้ว

ขวดทรงกรวยตาม GOST 25336 ความจุ 250 ซม. 3

หยดตาม GOST 25336

หลอดวัดสีที่มีเครื่องหมาย 5 ซม. 3

ช่องทางแก้วตาม GOST 25336

แผ่นกรองไร้ขี้เถ้า “เทปสีขาว”

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233

โพแทสเซียมสารส้ม (อลูมิเนียม - โพแทสเซียมซัลเฟต) ตาม GOST 4329

โพแทสเซียมโครเมตตาม GOST 4459

แอมโมเนียที่เป็นน้ำตาม GOST 3760 สารละลาย 25%

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

รีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ในการวิเคราะห์ต้องเป็นเกรดเชิงวิเคราะห์ (เกรดเชิงวิเคราะห์)

2.3. การเตรียมการวิเคราะห์

2.3.1. การเตรียมสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต

AgNO 3 บริสุทธิ์ทางเคมี 2.40 กรัมละลายในน้ำกลั่น และปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 1 dm 3 ด้วยน้ำกลั่น

สารละลาย 1 ซม. 3 เทียบเท่ากับ 0.5 มก. Cl -

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้ม

2.3.2. การเตรียมสารละลาย 10% (ทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก) ของซิลเวอร์ไนเตรต

AgNO 3 10 กรัมละลายในน้ำกลั่น 90 ซม. 3 และเติม HNO 3 1-2 หยด

2.3.3. การเตรียมสารละลายโซเดียมคลอไรด์แบบไตเตรท

NaCl บริสุทธิ์ทางเคมี 0.8245 กรัม ตากแห้งที่อุณหภูมิ 105 °C ละลายในน้ำกลั่น และปรับปริมาตรของสารละลายเป็น 1 dm 3 ด้วยน้ำกลั่น

สารละลาย 1 ซม. 3 ประกอบด้วย 0.5 มก. Cl -

2.3.4. การเตรียมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์

โพแทสเซียมสารส้ม 125 กรัมละลายในน้ำกลั่น 1 dm 3 อุ่นถึง 60 ° C และสารละลายแอมโมเนียเข้มข้น 55 ซม. 3 ค่อยๆ เติมด้วยการกวนอย่างต่อเนื่อง หลังจากตกตะกอนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง ตะกอนจะถูกถ่ายโอนไปยังแก้วขนาดใหญ่แล้วล้างด้วยการแยกด้วยน้ำกลั่นจนกระทั่งปฏิกิริยากับคลอไรด์หายไป

2.3.5. การเตรียมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5%

K 2 CrO 4 50 กรัมละลายในน้ำกลั่นในปริมาณเล็กน้อย และปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 1 dm 3 ด้วยน้ำกลั่น

2.3.6. การตั้งค่าปัจจัยการแก้ไขสำหรับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ปิเปตสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 10 ซม. 3 และน้ำกลั่น 90 ซม. 3 ลงในขวดรูปกรวย เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. 3 และไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งสีเหลืองมะนาวของสารละลายขุ่นเปลี่ยนเป็นสีส้ม- สีเหลืองซึ่งจะไม่หายไปภายใน 15-20 ด้วย ผลลัพธ์ที่ได้ถือเป็นสิ่งบ่งชี้ เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 1-2 หยดลงในตัวอย่างที่ไตเตรทจนกระทั่งได้สีเหลือง ตัวอย่างนี้เป็นตัวควบคุมเพื่อการตรวจวัดซ้ำและแม่นยำยิ่งขึ้น ในการดำเนินการนี้ ให้ใช้สารละลายโซเดียมคลอไรด์ส่วนใหม่และไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งได้เฉดสีส้มจางๆ ในสารละลายไทเทรตและสีเหลืองในตัวอย่างควบคุมที่แตกต่างกันเล็กน้อย ปัจจัยการแก้ไข ( ถึง) คำนวณโดยใช้สูตร

น้ำดื่ม

วิธีการหาปริมาณคลอไรด์

วิธีการตรวจวัดปริมาณคลอไรด์

วันที่แนะนำ 01/01/74

การหาปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำดื่มดำเนินการ:

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่างดำเนินการตาม GOST 2874* * และ GOST 24481**

1.2. ปริมาตรของตัวอย่างน้ำเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ต้องมีอย่างน้อย 250 ซม. 3

1.3. ตัวอย่างน้ำที่ใช้สำหรับตรวจวัดคลอไรด์จะไม่ถูกเก็บรักษาไว้

2. การหาปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนตริก

2.1. สาระสำคัญของวิธีการ

2.2. อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

เครื่องแก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29251, ความจุ: ปิเปต 100, 50 และ 10 ซม. 3 โดยไม่มีการแบ่ง; ปิเปต 1 ซม. 3 โดยแบ่งทุกๆ 0.01 ซม. 3; กระบอกตวง 100 ซม. 3; บิวเรต 25 ซม. 3 พร้อมจุกปิดก๊อกแก้ว

* บนเว็บไซต์ สหพันธรัฐรัสเซีย GOST R 51232-98 ถูกต้อง

** GOST R 51593-2000 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ

ห้ามการสืบพันธุ์

หยดตาม GOST 25336

หลอดวัดสีที่มีเครื่องหมาย 5 ซม. 3

ช่องทางแก้วตาม GOST 25336

แผ่นกรองไร้ขี้เถ้า “เทปสีขาว”

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277

โพแทสเซียมสารส้ม (อลูมิเนียม - โพแทสเซียมซัลเฟต) ตาม GOST 4329

โพแทสเซียมโครเมตตาม GOST 4459

แอมโมเนียที่เป็นน้ำตาม GOST 3760 สารละลาย 25%

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

2.3. การเตรียมการวิเคราะห์

2.3.1. การเตรียมสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต

AgN0 3 บริสุทธิ์ทางเคมี 2.40 กรัมละลายในน้ำกลั่น และปริมาตรของสารละลายปรับเป็น 1 dm 3 ด้วยน้ำกลั่น

สารละลาย 1 ซม. 3 เทียบเท่ากับ 0.5 มก. C1_

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้ม

2.3.2. การเตรียมสารละลาย 10% (ทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก) ของซิลเวอร์ไนเตรต

AgN0 3 10 กรัมละลายในน้ำกลั่น 90 ซม. 3 และเติม HN0 3 1-2 หยด

2.3.3. การเตรียมสารละลายโซเดียมคลอไรด์แบบไตเตรท

สารละลาย 1 ซม. 3 มี 0.5 มก. C1_

2.3.4. การเตรียมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์

2.3.5. การเตรียมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5%

K 2 CIU 4 50 กรัมละลายในน้ำกลั่นในปริมาณเล็กน้อย และปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 1 dm 3 ด้วยน้ำกลั่น

2.3.6. การตั้งค่าปัจจัยการแก้ไขสำหรับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ปิเปตสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 10 ซม. 3 และน้ำกลั่น 90 ซม. 3 ลงในขวดรูปกรวย เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. 3 และไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งสีเหลืองมะนาวของสารละลายขุ่นเปลี่ยนเป็นสีส้ม- สีเหลืองซึ่งจะไม่หายไปภายใน 15-20 ด้วย ผลลัพธ์ที่ได้ถือเป็นสิ่งบ่งชี้ เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 1-2 หยดลงในตัวอย่างที่ไตเตรทจนกระทั่งได้สีเหลือง ตัวอย่างนี้ทำหน้าที่เป็นตัวอย่างควบคุมเพื่อการวัดซ้ำที่แม่นยำยิ่งขึ้น ในการดำเนินการนี้ ให้ใช้สารละลายโซเดียมคลอไรด์ส่วนใหม่แล้วไตเตรทด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งได้เฉดสีส้มเล็กน้อยในสารละลายไทเทรตและสีเหลืองในตัวอย่างควบคุม

ปัจจัยการแก้ไข (K) คำนวณโดยใช้สูตร

โดยที่ v คือปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้ในการไตเตรท cm 3

2.4. ดำเนินการวิเคราะห์

2.4.1. คำจำกัดความเชิงคุณภาพ

เทน้ำ 5 ซม. 3 ลงในหลอดทดลองที่มีสีและเติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 10% สามหยด ปริมาณคลอรีนไอออนโดยประมาณถูกกำหนดโดยตะกอนหรือความขุ่นตามข้อกำหนดของตาราง

2.4.2. ปริมาณ

ขึ้นอยู่กับผลลัพธ์ของการพิจารณาเชิงคุณภาพ 100 ซม. 3 ของน้ำทดสอบหรือปริมาตรที่น้อยกว่า (10-50 ซม. 3) จะถูกเลือกและปรับเป็น 100 ซม. 3 ด้วยน้ำกลั่น คลอไรด์จะถูกกำหนดโดยไม่ต้องเจือจางที่ความเข้มข้นสูงถึง 100 มก./เดม. 3 ค่า pH ของตัวอย่างที่ไตเตรทควรอยู่ในช่วง 6-10 หากน้ำขุ่นก็จะถูกกรองผ่านตัวกรองแบบไม่มีขี้เถ้าแล้วล้าง น้ำร้อน- หากน้ำมีค่าสีสูงกว่า 30° ตัวอย่างจะถูกลดสีโดยการเติมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ ในการทำเช่นนี้ ให้เติมสารแขวนลอยอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ 6 ซม. 3 ลงในตัวอย่างขนาด 200 ซม. 3 และเขย่าส่วนผสมจนกระทั่งของเหลวเปลี่ยนสี จากนั้นตัวอย่างจะถูกกรองผ่านตัวกรองแบบไร้ขี้เถ้า ส่วนแรกของตัวกรองจะถูกทิ้งไป เติมน้ำตามปริมาตรที่วัดได้ลงในขวดทรงกรวยสองขวด และเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. 3 ตัวอย่างหนึ่งจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งมีสีส้มจางๆ ปรากฏขึ้น ส่วนตัวอย่างที่สองจะถูกใช้เป็นตัวอย่างควบคุม หากปริมาณคลอไรด์มีนัยสำคัญ จะเกิดการตกตะกอนของ AgCl ซึ่งขัดขวางการพิจารณา ในกรณีนี้ ให้เติมสารละลาย NaCl ที่ไตเตรท 2-3 หยดลงในตัวอย่างแรกที่ไตเตรทจนกว่าสีส้มจะหายไป จากนั้นไตเตรตตัวอย่างที่สอง โดยใช้ตัวอย่างแรกเป็นตัวอย่างควบคุม

สิ่งต่อไปนี้รบกวนการพิจารณา: ออร์โธฟอสเฟตที่มีความเข้มข้นเกิน 25 mg/dm 3 ; เหล็กที่มีความเข้มข้นมากกว่า 10 มก./ลูกบาศก์เมตร โบรไมด์และไอโอไดด์ถูกกำหนดให้มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับ C1_ เมื่ออยู่ในน้ำประปาตามปกติจะไม่รบกวนการตัดสินใจ

2.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

โดยที่ v คือปริมาณของซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไทเทรต

K คือปัจจัยแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

g คือปริมาณของคลอรีนไอออนที่สอดคล้องกับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1 ซม. 3, mg;

V คือปริมาตรตัวอย่างที่ใช้ในการกำหนด cm3

ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการวัดซ้ำที่เนื้อหาของ C1 - ตั้งแต่ 20 ถึง 200 มก./ดม. 3 - 2 มก./ดม. 3; ที่เนื้อหาสูงกว่า -2 rel -

3. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำโดยการไทเทรตด้วยกรดไนตริกปรอทต่อหน้าตัวบ่งชี้

ไดฟีนิล คาร์บาโซน

3.1. สาระสำคัญของวิธีการ

คลอไรด์จะถูกไทเทรตในตัวกลางที่เป็นกรดด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตโดยมีไดฟีนิลคาร์บาโซน และเมอร์คิวริกคลอไรด์ที่ละลายน้ำได้เกือบจะแยกตัวออกจะเกิดขึ้น เมื่อสิ้นสุดการไตเตรท ไอออนปรอทส่วนเกินจะก่อตัวเป็นสารประกอบเชิงซ้อนสีม่วงพร้อมกับไดฟีนิลคาร์บาโซน การเปลี่ยนสีที่จุดเทียบเท่าจะแสดงออกมาอย่างชัดเจน ดังนั้น เมื่อสิ้นสุดการไทเทรตจึงถูกกำหนดด้วยความแม่นยำสูง

ความแม่นยำของวิธีการคือ 0.5 มก./ลูกบาศก์เมตร

3.2. อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

เครื่องแก้วสำหรับวัดในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 1770, GOST 29169, GOST 29251, ความจุ: ปิเปต 100 และ 50 ซม. 3 โดยไม่มีการแบ่ง, กระบอกวัด 100 ซม. 3, ไมโครบิวเรตต์ 2 ซม. 3

ขวดทรงกรวยตาม GOST 25336 ความจุ 250 ซม. 3

หยดตาม GOST 25336

ปรอทไนเตรตออกไซด์ตาม GOST 4520

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233

กรดไนตริกตาม GOST 4461

เอทิลแอลกอฮอล์แก้ไขตาม GOST 5962*

โบรโมฟีนอลบลู (ตัวบ่งชี้)

ไดฟีนิลคาร์บาโซน (ตัวบ่งชี้)

3.3. การเตรียมการวิเคราะห์

3.3.1. การเตรียมการ 0.0141 น. สารละลายเมอร์คิวริกไนเตรต

ปรอท 2.42 กรัม(N0 3) 2 Y 2 H 2 0 ละลายในน้ำกลั่น 20 ซม. 3 โดยเติมกรดไนตริกเข้มข้น 0.25 ซม. 3 จากนั้นปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับด้วยน้ำกลั่นเป็น 1 dm 3.

1 ซม. 3 ของสารละลายนี้เทียบเท่ากับ 0.5 มก. C1_

การแก้ปัญหามีความเสถียรเป็นเวลาสี่เดือน

ปัจจัยการแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายปรอทไนเตรตถูกกำหนดโดยการไทเทรตของโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 (1 ซม. 3 - 0.5 มก. C1_) เจือจางเป็น 100 ซม. 3 ด้วยน้ำกลั่น ภายใต้เงื่อนไขเดียวกันกับเมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำ .

* GOST R 51652-2000 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

3.3.2. การเตรียมไดฟีนิลคาร์บาโซน ซึ่งเป็นสารละลายแอลกอฮอล์ของตัวบ่งชี้แบบผสม

ไดฟีนิลคาร์บาโซน 0.5 กรัมและโบรโมฟีนอลบลู 0.05 กรัมละลายในเอทิลแอลกอฮอล์ 95% 100 ซม. 3 เก็บในขวดแก้วสีเข้ม

3.3.3. การเตรียมการ 0.2 น. สารละลายกรดไนตริก

กรดไนตริกเข้มข้น 12.8 ซม. 3 เจือจางด้วยน้ำกลั่นถึง 1 dm 3

สารละลายทั้งหมดเตรียมโดยใช้น้ำกลั่นสองครั้ง

3.4. ดำเนินการวิเคราะห์

นำน้ำทดสอบ 100 ซม. 3 เติมตัวบ่งชี้ผสม 10 หยด และครั้งละ 0.2 N สารละลาย HN0 3 จนกระทั่งเป็นสีเหลือง (pH 3.6) หลังจากนั้นจึงเติม 0.2 N อีกห้าหยด สารละลาย HN0 3 และไตเตรทจากไมโครบิวเรตด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรต เมื่อสิ้นสุดการไตเตรท สีของสารละลายจะได้โทนสีส้ม การไทเทรตจะดำเนินการต่อไปอย่างช้าๆ โดยเติมสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตทีละหยด เขย่าตัวอย่างแรงๆ จนกระทั่งมีสีม่วงจางๆ ปรากฏขึ้น

หากต้องการระบุจุดสิ้นสุดของการไทเทรตที่แม่นยำยิ่งขึ้น ให้ใช้ตัวอย่างควบคุมโดยเติมตัวบ่งชี้ 0.2 N ลงในน้ำกลั่น 100 ซม. 3 สารละลายกรดไนตริกและสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตหนึ่งหยด

สามารถใช้วิธีนี้เพื่อกำหนดความเข้มข้นของคลอไรด์ในน้ำที่สูงขึ้น (มากกว่า 10 มก./เดซิเมตร 3) ในกรณีนี้ ให้เลือกน้ำในปริมาณที่น้อยลง (ปริมาณของ C1 ในปริมาตรที่เลือกจะต้องมีอย่างน้อย 10 มก.) และเจือจางด้วยน้ำกลั่นให้เป็น 100 ซม. 3 เติมรีเอเจนต์เดียวกันในปริมาณเดียวกันและไทเทรตจากบิวเรต ด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตตามที่อธิบายไว้ข้างต้น

การกำหนดไม่ถูกรบกวนโดยสีน้ำที่สูงกว่า 30° และธาตุเหล็กที่มีความเข้มข้นเกิน 10 มก./เดม. 3 ไอโอไดด์และโบรไมด์ถูกกำหนดให้มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับ C1_

3.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

โวลต์ โวลต์ ■ 0.5 ■ K- 1,000

โดยที่ v คือปริมาณของปรอทไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3 ;

K คือปัจจัยแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายปรอทไนเตรต

V คือปริมาตรน้ำที่นำมาพิจารณา cm 3

ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการวัดซ้ำเมื่อปริมาณ C1 _ ในน้ำสูงถึง 10 มก./เดม. 3 คือ 0.5 มก./เดม. 3

ข้อมูลสารสนเทศ

1. ได้รับการอนุมัติและมีผลบังคับใช้โดยมติของคณะกรรมการมาตรฐานแห่งรัฐของคณะรัฐมนตรีของสหภาพโซเวียตลงวันที่ 09.10.72

2. แทน GOST 4245-48

3. เอกสารอ้างอิงด้านกฎระเบียบและทางเทคนิค

	หมายเลขรายการ
GOST 1277-75
GOST 1770-74
GOST 2874-82
GOST 3760-79
GOST 4233-77
GOST 4329-77
GOST 4459-75
GOST 4461-77
GOST 4520-78
GOST 5962-67
GOST 6709-72
GOST 24481-80
GOST 25336-82
GOST 29169-91
GOST 29227-91

GOST 4245-72

มาตรฐานระดับรัฐ

วันที่แนะนำ 01.01.74

การหาปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำดื่มดำเนินการ:

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

** GOST R 51593-2000 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

1.2. ปริมาตรของตัวอย่างน้ำเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ต้องมีอย่างน้อย 250 ซม. 3

1.3. ตัวอย่างน้ำที่ใช้สำหรับตรวจวัดคลอไรด์จะไม่ถูกเก็บรักษาไว้

2. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรต
ซิลเวอร์ไนตริก

2.1. สาระสำคัญของวิธีการ

GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29251, ความจุ: ปิเปต 100, 50 และ 10 ซม. 3 ไม่รวม ดิวิชั่น; ปิเปต 1 ซม. 3 โดยแบ่งทุกๆ 0.01 ซม. 3; กระบอกตวง 100 ซม. 3; บิวเรตต์ 25 ซม. 3 พร้อมก๊อกปิดเปิดแบบแก้ว

ขวดทรงกรวยตามมาตรฐาน GOST 25336 ความจุ 250 ซม. 3

หลอดวัดสีที่มีเครื่องหมาย 5 ซม. 3

ช่องทางแก้วตาม GOST 25336

แผ่นกรองไร้ขี้เถ้า “เทปสีขาว”

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233

โพแทสเซียมสารส้ม (อลูมิเนียม - โพแทสเซียมซัลเฟต) ตาม GOST 4329

โพแทสเซียมโครเมตตาม GOST 4459

2.3. การเตรียมการวิเคราะห์

2.3.1. การเตรียมสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต

AgNO บริสุทธิ์ทางเคมี 2.40 กรัม 3 ละลายในน้ำกลั่นและปรับปริมาตรของสารละลายด้วยน้ำกลั่นเป็น 1 dm 3

สารละลาย 1 ซม. 3 เทียบเท่ากับ 0.5 มก. Cl - .

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้ม

2.3.2. การเตรียมสารละลาย 10% (ทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก) ของซิลเวอร์ไนเตรต

10 ก. AgNO3 ละลายในน้ำกลั่น 90 ซม. 3 และเติม HNO 1 - 2 หยด 3 .

2.3.3. การเตรียมสารละลายโซเดียมคลอไรด์แบบไตเตรท

สารละลาย 1 ซม. 3 ประกอบด้วย 0.5 มก. Cl - .

2.3.4. การตระเตรียม อะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์

2.3.5. การเตรียมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5%

2.3.6. การตั้งค่าปัจจัยการแก้ไขสำหรับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ปิเปตสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 10 ซม. 3 และน้ำกลั่น 90 ซม. 3 ลงในขวดรูปกรวย เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. 3 และไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งสีเหลืองมะนาวของสารละลายขุ่นเปลี่ยนเป็นสีส้ม- สีเหลืองซึ่งจะไม่หายไปภายใน 15 - 20 ด้วย ผลลัพธ์ที่ได้ถือเป็นสิ่งบ่งชี้ เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 1-2 หยดลงในตัวอย่างที่ไตเตรทจนกระทั่งได้สีเหลือง ตัวอย่างนี้ทำหน้าที่เป็นตัวอย่างควบคุมเพื่อการวัดซ้ำที่แม่นยำยิ่งขึ้น ในการดำเนินการนี้ ให้ใช้สารละลายโซเดียมคลอไรด์ส่วนใหม่แล้วไตเตรทด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งได้เฉดสีส้มจางๆ ในสารละลายไทเทรตและสีเหลืองในตัวอย่างควบคุมที่แตกต่างกันเล็กน้อย

ปัจจัยการแก้ไข ( ถึง) คำนวณโดยใช้สูตร

ที่ไหน โวลต์- ปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3

2.4. ดำเนินการวิเคราะห์

2.4.1. คำจำกัดความเชิงคุณภาพ

2.4.2. ปริมาณ

ขึ้นอยู่กับผลลัพธ์ของการพิจารณาเชิงคุณภาพ 100 ซม. 3 ของน้ำทดสอบหรือปริมาตรที่น้อยกว่า (10 - 50 ซม. 3) จะถูกเลือกและปรับเป็น 100 ซม. 3 ด้วยน้ำกลั่น คลอไรด์ถูกกำหนดที่ความเข้มข้นสูงถึง 100 มก./เดซิเมตร 3 โดยไม่มีการเจือจาง ค่า pH ของตัวอย่างที่ไตเตรทควรอยู่ระหว่าง 6 ถึง 10 หากน้ำขุ่น จะถูกกรองผ่านตัวกรองไร้เถ้าที่ล้างด้วยน้ำร้อน หากน้ำมีค่าสีสูงกว่า 30° ตัวอย่างจะถูกลดสีโดยการเติมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ ในการทำเช่นนี้ ให้เติมสารแขวนลอยอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ 6 ซม. 3 ลงในตัวอย่างขนาด 200 ซม. 3 และเขย่าส่วนผสมจนกระทั่งของเหลวเปลี่ยนสี จากนั้นตัวอย่างจะถูกกรองผ่านตัวกรองแบบไร้ขี้เถ้า ส่วนแรกของการกรองจะถูกทิ้งไป เติมน้ำตามปริมาตรที่วัดได้ลงในขวดทรงกรวยสองขวด และเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. 3 ตัวอย่างหนึ่งจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งมีสีส้มจางๆ ปรากฏขึ้น ส่วนตัวอย่างที่สองจะถูกใช้เป็นตัวอย่างควบคุม หากปริมาณคลอไรด์มีนัยสำคัญ จะเกิดการตกตะกอนของ AgCl ซึ่งขัดขวางการพิจารณา ในกรณีนี้ ให้เติมสารละลาย NaCl ที่ไตเตรท 2-3 หยดลงในตัวอย่างแรกที่ไตเตรทจนกว่าสีส้มจะหายไป จากนั้นไตเตรตตัวอย่างที่สอง โดยใช้ตัวอย่างแรกเป็นตัวอย่างควบคุม

สิ่งต่อไปนี้รบกวนการพิจารณา: ออร์โธฟอสเฟตที่มีความเข้มข้นเกิน 25 mg/dm 3 ; เหล็กที่มีความเข้มข้นมากกว่า 10 มก./ลูกบาศก์เมตร โบรไมด์และไอโอไดด์ถูกกำหนดให้มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับ Cl - - เมื่ออยู่ในน้ำประปาตามปกติจะไม่รบกวนการตัดสินใจ

2.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ที่ไหน วี-ปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3;

ถึง -ปัจจัยการแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ก-ปริมาณคลอรีนไอออนที่สอดคล้องกับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1 ซม. 3, mg;

วี-ปริมาตรตัวอย่างที่ใช้ในการกำหนด cm3

- จาก 20 ถึง 200 มก./เดม 3 - 2 มก./เดม 3; ในเนื้อหาที่สูงกว่า - 2 rel -

3.1. สาระสำคัญของวิธีการ

ความแม่นยำของวิธีการคือ 0.5 มก./ลูกบาศก์เมตร

ขวดทรงกรวยตามมาตรฐาน GOST 25336 ความจุ 250 ซม. 3

ปรอทไนเตรตออกไซด์

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233

เอทิลแอลกอฮอล์แก้ไขตาม GOST 5962 *

โบรโมฟีนอลบลู (ตัวบ่งชี้)

ไดฟีนิลคาร์บาโซน (ตัวบ่งชี้)

_______

* GOST R 51652-2000 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

3.3. การเตรียมการวิเคราะห์

3.3.1. การเตรียมการ 0.0141 น. สารละลายเมอร์คิวริกไนเตรต

2.42 กรัมปรอท (หมายเลข 3) 2 × 1 / 2 H 2 O ละลายในน้ำกลั่น 20 ซม. 3 โดยเติมกรดไนตริกเข้มข้น 0.25 ซม. 3 จากนั้นปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับด้วยน้ำกลั่นเป็น 1 dm 3

1 ซม. 3 ของสารละลายนี้เทียบเท่ากับ 0.5 มก. Cl - .

การแก้ปัญหามีความเสถียรเป็นเวลาสี่เดือน

ปัจจัยการแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายปรอทไนเตรตถูกกำหนดโดยการไตเตรทโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 (1 ซม. 3 - 0.5 มก. Cl - ) เจือจางเป็น 100 ซม. 3 ด้วยน้ำกลั่น ภายใต้สภาวะเดียวกันกับเมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำ

3.3.3. การเตรียมการ 0.2 น. สารละลายกรดไนตริก

กรดไนตริกเข้มข้น 12.8 ซม. 3 เจือจางด้วยน้ำกลั่นถึง 1 dm 3

สารละลายทั้งหมดเตรียมโดยใช้น้ำกลั่นสองครั้ง

3.4. ดำเนินการวิเคราะห์

นำน้ำทดสอบ 100 ซม. 3 เติมตัวบ่งชี้ผสม 10 หยด และครั้งละ 0.2 N โซลูชั่นเอชเอ็นโอ 3 จนกระทั่งเป็นสีเหลือง (pH 3.6) หลังจากนั้นจึงเติม 0.2 N อีกห้าหยด โซลูชั่นเอชเอ็นโอ 3 และไตเตรทจากไมโครบิวเรตด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรต เมื่อสิ้นสุดการไตเตรท สีของสารละลายจะได้โทนสีส้ม การไทเทรตจะดำเนินการต่อไปอย่างช้าๆ โดยเติมสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตทีละหยด เขย่าตัวอย่างแรงๆ จนกระทั่งมีสีม่วงจางๆ ปรากฏขึ้น

สามารถใช้วิธีนี้เพื่อกำหนดความเข้มข้นของคลอไรด์ในน้ำที่สูงขึ้น (มากกว่า 10 มก./เดซิเมตร 3) ในกรณีนี้ จะใช้ปริมาณน้ำน้อยลง (ปริมาณ Cl - ในปริมาตรที่เลือกจะต้องมีอย่างน้อย 10 มก.) และเจือจางด้วยน้ำกลั่นถึง 100 ซม. 3 เติมรีเอเจนต์เดียวกันในปริมาณเดียวกันและไตเตรทจากบิวเรตด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตตามที่อธิบายไว้ข้างต้น

การกำหนดไม่ถูกรบกวนโดยสีน้ำที่สูงกว่า 30° และธาตุเหล็กที่มีความเข้มข้นเกิน 10 มก./เดม. 3 ไอโอไดด์และโบรไมด์ถูกกำหนดให้มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับ Cl - .

3.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ที่ไหน วี-ปริมาณปรอทไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3 ;

ถึง -ปัจจัยการแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายปรอทไนเตรต

วี-ปริมาตรน้ำที่นำมาพิจารณา cm3

ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการพิจารณาซ้ำสำหรับเนื้อหา Cl - ในน้ำสูงถึง 10 มก./เดม 3 - 0.5 มก./เดม 3

GOST 4329-77

GOST 4459-75

GOST 4461-77

GOST 4520-78

GOST 5962-67

GOST 6709-72

GOST 24481-80

GOST 25336-82

GOST 29169-91

GOST 29227-91

GOST 29251-91

4. ระยะเวลาที่ถูกต้องถูกลบออกโดยพระราชกฤษฎีกามาตรฐานแห่งรัฐของสหภาพโซเวียตลงวันที่ 25 ธันวาคม 2534 N 2121

5. ออกใหม่

มาตรฐานนี้ใช้กับน้ำดื่มและระบุวิธีการตรวจวัดปริมาณคลอไรด์ (คลอรีนไอออน)

การหาปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำดื่มดำเนินการ:

เมื่อปริมาณไอออนของคลอรีนตั้งแต่ 10 มก./ลูกบาศก์เมตรขึ้นไป โดยการไตเตรทด้วยซิลเวอร์ไนเตรตโดยมีโพแทสเซียมโครเมตเป็นตัวบ่งชี้

ที่ปริมาณคลอรีนไอออนสูงถึง 10 มก./เดซิเมตร โดยการไทเทรตด้วยเมอร์คิวรีไนเตรต โดยมีตัวบ่งชี้ไดฟีนิลคาร์บาโซน

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่างดำเนินการตาม GOST 2874 * และ GOST 24481 **
________________
* GOST R 51232-98 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย
** GOST R 51593-2000 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

1.2. ปริมาตรของตัวอย่างน้ำเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ต้องมีอย่างน้อย 250 cm3

1.3. ตัวอย่างน้ำที่ใช้สำหรับตรวจวัดคลอไรด์จะไม่ถูกเก็บรักษาไว้

2. การหาปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนตริก

2.1. สาระสำคัญของวิธีการ

วิธีการนี้อิงจากการตกตะกอนของคลอรีนไอออนในตัวกลางที่เป็นกลางหรือเป็นด่างเล็กน้อย โดยมีซิลเวอร์ไนเตรตโดยมีโพแทสเซียมโครเมตเป็นตัวบ่งชี้ หลังจากการตกตะกอนของซิลเวอร์คลอไรด์ที่จุดสมมูล ซิลเวอร์โครเมตจะเกิดขึ้น และสีเหลืองของสารละลายจะเปลี่ยนเป็นสีส้มเหลือง ความแม่นยำของวิธีการคือ 1-3 มก./ดม.

2.2. อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29251, ความจุ: ปิเปต 100, 50 และ 10 ซม. โดยไม่มีการแบ่ง; ปิเปต 1 ซม. โดยแบ่งทุกๆ 0.01 ซม. กระบอกตวง 100 ซม. บิวเรตต์ 25 ซม. พร้อมจุกปิดก๊อกแก้ว

ขวดทรงกรวยตาม GOST 25336 ความจุ 250 ซม.

หยดตาม GOST 25336

หลอดวัดสีที่มีเครื่องหมาย 5 ซม.

ช่องทางแก้วตาม GOST 25336

แผ่นกรองไร้ขี้เถ้า "เทปขาว"

ซิลเวอร์ไนเตรตตาม GOST 1277

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233

โพแทสเซียมสารส้ม (อลูมิเนียม - โพแทสเซียมซัลเฟต) ตาม GOST 4329

โพแทสเซียมโครเมตตาม GOST 4459

แอมโมเนียที่เป็นน้ำตาม GOST 3760 สารละลาย 25%

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

รีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ในการวิเคราะห์ต้องเป็นเกรดเชิงวิเคราะห์ (เกรดเชิงวิเคราะห์)

2.3. การเตรียมการวิเคราะห์

2.3.1. การเตรียมสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต

สารบริสุทธิ์ทางเคมี 2.40 กรัมละลายในน้ำกลั่น และปริมาตรของสารละลายปรับด้วยน้ำกลั่นเป็น 1 เดซิเมตร

สารละลาย 1 ซม. เทียบเท่ากับ 0.5 มก.

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้ม

2.3.2. การเตรียมสารละลาย 10% (ทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก) ของซิลเวอร์ไนเตรต

ละลาย 10 กรัมในน้ำกลั่น 90 ซม. และเติม 1-2 หยด

2.3.3. การเตรียมสารละลายโซเดียมคลอไรด์แบบไตเตรท

บริสุทธิ์ทางเคมี 0.8245 กรัม แห้งที่ 105 ° C ละลายในน้ำกลั่นและปรับปริมาตรของสารละลายเป็น 1 dm ด้วยน้ำกลั่น

สารละลาย 1 ซม. มี 0.5 มก.

2.3.4. การเตรียมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์

โพแทสเซียมสารส้ม 125 กรัมละลายในน้ำกลั่น 1 เดซิลิตร ตั้งให้ร้อนถึง 60 °C และค่อยๆ เติมสารละลายแอมโมเนียเข้มข้น 55 ซม. ด้วยการกวนอย่างต่อเนื่อง หลังจากตกตะกอนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง ตะกอนจะถูกถ่ายโอนไปยังแก้วขนาดใหญ่แล้วล้างด้วยการแยกด้วยน้ำกลั่นจนกระทั่งปฏิกิริยากับคลอไรด์หายไป

2.3.5. การเตรียมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5%

ละลาย 50 กรัมในน้ำกลั่นปริมาตรเล็กน้อย และปริมาตรของสารละลายปรับด้วยน้ำกลั่นเป็น 1 เดซิลิตร

2.3.6. การตั้งค่าปัจจัยการแก้ไขสำหรับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ปิเปตสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 10 ซม. และน้ำกลั่น 90 ซม. ลงในขวดทรงกรวยเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. และไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งสีเหลืองมะนาวของสารละลายขุ่นเปลี่ยนเป็นสีส้มเหลืองซึ่ง ไม่หายไปภายใน 15-20 วินาที ผลลัพธ์ที่ได้ถือเป็นสิ่งบ่งชี้ เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 1-2 หยดลงในตัวอย่างที่ไตเตรทจนกระทั่งได้สีเหลือง ตัวอย่างนี้เป็นตัวควบคุมเพื่อการตรวจวัดซ้ำและแม่นยำยิ่งขึ้น ในการดำเนินการนี้ ให้ใช้สารละลายโซเดียมคลอไรด์ส่วนใหม่แล้วไตเตรทด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งได้เฉดสีส้มเล็กน้อยในสารละลายไทเทรตและสีเหลืองในตัวอย่างควบคุม

ปัจจัยการแก้ไข () คำนวณโดยใช้สูตร

ปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไทเทรตคือที่ไหน โปรดดู

2.4. ดำเนินการวิเคราะห์

2.4.1. คำจำกัดความเชิงคุณภาพ

เทน้ำ 5 ซม. ลงในหลอดทดลองที่มีการวัดสี และเติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 10% สามหยด ปริมาณคลอรีนไอออนโดยประมาณถูกกำหนดโดยตะกอนหรือความขุ่นตามข้อกำหนดของตาราง


ลักษณะของตะกอนหรือความขุ่น
1. สีเหลือบหรือหมอกควันเล็กน้อย
2. ความขุ่นสูง
3. เกล็ดจะก่อตัวและไม่เกาะตัวในทันที
4.ตะกอนสีขาวเทอะทะ

2.4.2. ปริมาณ

ขึ้นอยู่กับผลลัพธ์ของการพิจารณาเชิงคุณภาพ น้ำทดสอบ 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร หรือปริมาตรที่น้อยกว่า (10-50 ลูกบาศก์เซนติเมตร) จะถูกนำมาและปรับเป็น 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร ด้วยน้ำกลั่น คลอไรด์ถูกกำหนดที่ความเข้มข้นสูงถึง 100 มก./เดซิลิตร โดยไม่เจือจาง ค่า pH ของตัวอย่างที่ไตเตรทควรอยู่ในช่วง 6-10 หากน้ำมีเมฆมาก ก็จะถูกกรองผ่านตัวกรองไร้ขี้เถ้าซึ่งล้างด้วยน้ำร้อน หากน้ำมีค่าสีสูงกว่า 30° ตัวอย่างจะถูกลดสีโดยการเติมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ ในการทำเช่นนี้ ให้เติมสารแขวนลอยอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ 6 ซม. ลงในตัวอย่างขนาด 200 ซม. และเขย่าส่วนผสมจนกระทั่งของเหลวเปลี่ยนสี จากนั้นตัวอย่างจะถูกกรองผ่านตัวกรองแบบไร้ขี้เถ้า ส่วนแรกของการกรองจะถูกทิ้งไป เติมน้ำตามปริมาตรที่วัดได้ลงในขวดทรงกรวยสองขวด และเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. ตัวอย่างหนึ่งจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งมีสีส้มจางๆ ปรากฏขึ้น ส่วนตัวอย่างที่สองจะถูกใช้เป็นตัวอย่างควบคุม หากปริมาณคลอไรด์มีนัยสำคัญ จะเกิดการตกตะกอนซึ่งรบกวนการกำหนด ในกรณีนี้ ให้เติมสารละลายไทเทรต 2-3 หยดลงในตัวอย่างแรกที่ไทเทรตแล้วจนกว่าสีส้มจะหายไป จากนั้นไทเทรตตัวอย่างที่สอง โดยใช้ตัวอย่างแรกเป็นตัวอย่างควบคุม

การตรวจหาถูกรบกวนโดย: ออร์โธฟอสเฟตที่มีความเข้มข้นเกิน 25 มก./ดม.; เหล็กที่มีความเข้มข้นมากกว่า 10 มก./ดม. โบรไมด์และไอโอไดด์ถูกกำหนดให้มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับ เมื่ออยู่ในน้ำประปาตามปกติจะไม่รบกวนการตัดสินใจ

2.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ปริมาณคลอรีนไอออน (), mg/dm คำนวณโดยใช้สูตร

ปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรทคือที่ไหน cm;

- ปัจจัยการแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

- ปริมาณคลอรีนไอออนที่สอดคล้องกับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1 ซม. มก.

- ปริมาตรตัวอย่างที่ใช้เพื่อการพิจารณา ดู

ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการวัดซ้ำที่ปริมาณตั้งแต่ 20 ถึง 200 มก./เดม. - 2 มก./เดม. ในเนื้อหาที่สูงกว่า - 2 rel.%

3. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำโดยการไตเตรทด้วยกรดไนตริกปรอทต่อหน้าตัวบ่งชี้ไดฟีนิลคาร์บาโซน

3.1. สาระสำคัญของวิธีการ

คลอไรด์จะถูกไทเทรตในตัวกลางที่เป็นกรดด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตโดยมีไดฟีนิลคาร์บาโซน และเมอร์คิวริกคลอไรด์ที่ละลายน้ำได้เกือบจะแยกตัวออกจะเกิดขึ้น เมื่อสิ้นสุดการไตเตรท ไอออนปรอทส่วนเกินจะก่อตัวเป็นสารประกอบเชิงซ้อนสีม่วงพร้อมกับไดฟีนิลคาร์บาโซน การเปลี่ยนสีที่จุดเทียบเท่าจะแสดงออกมาอย่างชัดเจน ดังนั้น เมื่อสิ้นสุดการไทเทรตจึงถูกกำหนดด้วยความแม่นยำสูง

ความแม่นยำของวิธีการคือ 0.5 มก./เดม.

3.2. อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

เครื่องแก้วสำหรับวัดในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 1770, GOST 29169, GOST 29251, ความจุ: ปิเปต 100 และ 50 ซม. ไม่มีการแบ่ง, กระบอกวัด 100 ซม., ไมโครบิวเรตต์ 2 ซม.

ขวดทรงกรวยตาม GOST 25336 ความจุ 250 ซม.

หยดตาม GOST 25336

ปรอทไนเตรตออกไซด์ตาม GOST 4520

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233

กรดไนตริก

หน้า 1

หน้า 2

หน้า 3

หน้า 4

หน้า 5

หน้า 6

มาตรฐานระดับรัฐ

วันที่แนะนำ 01/01/74

การหาปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำดื่มดำเนินการ:

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่างดำเนินการตาม GOST 2874 * และ GOST 24481 **

* GOST R 51232-98 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

** GOST R 51593-2000 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

1.2. ปริมาตรของตัวอย่างน้ำเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ต้องมีอย่างน้อย 250 ซม. 3

1.3. ตัวอย่างน้ำที่ใช้สำหรับตรวจวัดคลอไรด์จะไม่ถูกเก็บรักษาไว้

2. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรต
ซิลเวอร์ไนตริก

2.1. สาระสำคัญของวิธีการ

2.2 อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

หลอดวัดสีที่มีเครื่องหมาย 5 ซม. 3

แผ่นกรองไร้ขี้เถ้า “เทปสีขาว”

โพแทสเซียมสารส้ม (อลูมิเนียม - โพแทสเซียมซัลเฟต) ตาม GOST 4329

2.3. การเตรียมการวิเคราะห์

2.3.1. การเตรียมสารละลายไตเตรทของซิลเวอร์ไนเตรต

สารละลาย 1 ซม. 3 เทียบเท่ากับ 0.5 มก. Cl -

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้ม

2.3.2. การเตรียมสารละลาย 10% (ทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก) ของซิลเวอร์ไนเตรต

AgNO 3 10 กรัมละลายในน้ำกลั่น 90 ซม. 3 และเติม HNO 3 1-2 หยด

2.3.3. การเตรียมสารละลายโซเดียมคลอไรด์แบบไตเตรท

สารละลาย 1 ซม. 3 ประกอบด้วย 0.5 มก. Cl -

2.3.4. การตระเตรียม อะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์

2.3.5. การเตรียมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5%

2.3.6. การตั้งค่าปัจจัยการแก้ไขสำหรับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ปิเปตสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 10 ซม. 3 และน้ำกลั่น 90 ซม. 3 ลงในขวดรูปกรวย เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 1 ซม. 3 และไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งสีเหลืองมะนาวของสารละลายขุ่นเปลี่ยนเป็นสีส้ม- สีเหลืองซึ่งจะไม่หายไปภายใน 15 - 20 ด้วย ผลลัพธ์ที่ได้ถือเป็นสิ่งบ่งชี้ เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 1-2 หยดลงในตัวอย่างที่ไตเตรทจนกระทั่งได้สีเหลือง ตัวอย่างนี้เป็นตัวควบคุมเพื่อการตรวจวัดซ้ำและแม่นยำยิ่งขึ้น ในการดำเนินการนี้ ให้ใช้สารละลายโซเดียมคลอไรด์ส่วนใหม่และไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนเตรตจนกระทั่งได้เฉดสีส้มจางๆ ในสารละลายไทเทรตและสีเหลืองในตัวอย่างควบคุมที่แตกต่างกันเล็กน้อย

ปัจจัยการแก้ไข ( ถึง) คำนวณโดยใช้สูตร

ที่ไหน โวลต์- ปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3

2.4. ดำเนินการวิเคราะห์

2.4.1. คำจำกัดความเชิงคุณภาพ

2.4.2. ปริมาณ

สิ่งต่อไปนี้รบกวนการพิจารณา: ออร์โธฟอสเฟตที่มีความเข้มข้นเกิน 25 mg/dm 3 ; เหล็กที่มีความเข้มข้นมากกว่า 10 มก./ลูกบาศก์เมตร โบรไมด์และไอโอไดด์ถูกกำหนดให้มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับ Cl - เมื่ออยู่ในน้ำประปาตามปกติจะไม่รบกวนการตัดสินใจ

2.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ที่ไหน วี-ปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3;

ถึง -ปัจจัยการแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ก-ปริมาณคลอรีนไอออนที่สอดคล้องกับสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1 ซม. 3, mg;

วี-ปริมาตรตัวอย่างที่ใช้ในการกำหนด cm3

ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการวัดซ้ำเมื่อปริมาณ Cl อยู่ระหว่าง 20 ถึง 200 มก./เดม 3 - 2 มก./เดม 3; ในเนื้อหาที่สูงกว่า - 2 rel -

3. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำโดยการไทเทรต
ปรอทไนตริกต่อหน้าตัวบ่งชี้ไดฟีนิลคาร์วาโซน

3.1. สาระสำคัญของวิธีการ

ความแม่นยำของวิธีการคือ 0.5 มก./ลูกบาศก์เมตร

3.2. อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

ปรอทไนเตรตออกไซด์

เอทิลแอลกอฮอล์แก้ไขตาม GOST 5962 *

โบรโมฟีนอลบลู (ตัวบ่งชี้)

ไดฟีนิลคาร์บาโซน (ตัวบ่งชี้)

* GOST R 51652-2000 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย

3.3. การเตรียมการวิเคราะห์

3.3.1. การเตรียมการ 0.0141 น. สารละลายเมอร์คิวริกไนเตรต

ปรอท 2.42 กรัม (NO 3) 2 × 1/2 H 2 O ละลายในน้ำกลั่น 20 ซม. 3 โดยเติมกรดไนตริกเข้มข้น 0.25 ซม. 3 จากนั้นปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับด้วยน้ำกลั่นเป็น 1 ดีเอ็ม 3

1 ซม. 3 ของสารละลายนี้เทียบเท่ากับ 0.5 มก. Cl -

การแก้ปัญหามีความเสถียรเป็นเวลาสี่เดือน

ปัจจัยการแก้ไขไทเทอร์ของสารละลายปรอทไนเตรตถูกกำหนดโดยการไตเตรทของโซเดียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 (1 ซม. 3 - 0.5 มก. Cl -) เจือจางเป็น 100 ซม. 3 ด้วยน้ำกลั่น ภายใต้เงื่อนไขเดียวกันกับเมื่อวิเคราะห์น้ำ ตัวอย่าง.

3.3.3. การเตรียมการ 0.2 น. สารละลายกรดไนตริก

กรดไนตริกเข้มข้น 12.8 ซม. 3 เจือจางด้วยน้ำกลั่นถึง 1 dm 3

สารละลายทั้งหมดเตรียมโดยใช้น้ำกลั่นสองครั้ง

3.4. ดำเนินการวิเคราะห์

นำน้ำทดสอบ 100 ซม. 3 เติมตัวบ่งชี้ผสม 10 หยด และครั้งละ 0.2 N สารละลาย HNO 3 จนกระทั่งเป็นสีเหลือง (pH 3.6) หลังจากนั้นจึงเติม 0.2 N อีกห้าหยด สารละลาย HNO 3 และไตเตรทจากไมโครบิวเรตด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรต เมื่อสิ้นสุดการไตเตรท สีของสารละลายจะได้โทนสีส้ม การไทเทรตจะดำเนินการต่อไปอย่างช้าๆ โดยเติมสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตทีละหยด เขย่าตัวอย่างแรงๆ จนกระทั่งมีสีม่วงจางๆ ปรากฏขึ้น

สามารถใช้วิธีนี้เพื่อกำหนดความเข้มข้นของคลอไรด์ในน้ำที่สูงขึ้น (มากกว่า 10 มก./เดซิเมตร 3) ในกรณีนี้ เลือกปริมาณน้ำที่น้อยลง (ปริมาณ Cl ในปริมาตรที่เลือกต้องมีอย่างน้อย 10 มก.) และเจือจางด้วยน้ำกลั่นเป็น 100 ซม. 3 รีเอเจนต์เดียวกันจะถูกเติมในปริมาณเดียวกันและไตเตรทจากบิวเรต ด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรตตามที่อธิบายไว้ข้างต้น

GOST 4245 72 วิธีการน้ำดื่มเพื่อกำหนดปริมาณคลอไรด์ อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

2. การหาปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนตริก

น้ำดื่ม

วิธีการหาปริมาณคลอไรด์

วันที่แนะนำ 01/01/74

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

2. การหาปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนตริก

2.3. การเตรียมการวิเคราะห์

3. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำโดยการไทเทรตด้วยกรดไนตริกปรอทต่อหน้าตัวบ่งชี้

ไดฟีนิล คาร์บาโซน

3.1. สาระสำคัญของวิธีการ

3.2. อุปกรณ์ วัสดุ และรีเอเจนต์

3.3. การเตรียมการวิเคราะห์

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

2. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรต ซิลเวอร์ไนตริก

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

2. การหาปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรตด้วยซิลเวอร์ไนตริก

3. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำโดยการไตเตรทด้วยกรดไนตริกปรอทต่อหน้าตัวบ่งชี้ไดฟีนิลคาร์บาโซน

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

2. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรต ซิลเวอร์ไนตริก

3. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำโดยการไทเทรต ปรอทไนตริกต่อหน้าตัวบ่งชี้ไดฟีนิลคาร์วาโซน

เป็นที่นิยม

2. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรต
ซิลเวอร์ไนตริก

2. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนโดยการไทเทรต
ซิลเวอร์ไนตริก

3. การกำหนดปริมาณคลอรีนไอออนในน้ำโดยการไทเทรต
ปรอทไนตริกต่อหน้าตัวบ่งชี้ไดฟีนิลคาร์วาโซน